气相色谱-质谱联用检测塑料产品中溴化阻燃剂 

    微谱检测是国内的未知物剖析技术服务机构，拥有权威的图谱解析数据库，掌握的未知物剖析技术，建设了国内一流的分析测试实验室。首创未知物剖析，成分分析，配方分析等检测技术，是未知物剖析技术领域的品牌！

   多溴联苯和多溴联苯醚是被广泛应用于电子电器产品中的良好的阻燃剂，尤其是十溴联苯醚，由于其高阻燃性，低毒性，其应用更为广泛，但是PBBs和PBDEs是典型的持久性有机污物，

在环境中稳定、不易降解，能长距离迁移并可在生物体内蓄积。PBBs和PBDEs类化合物能干扰内分泌，影响甲状腺激素和性激素；并在燃烧时产生毒性更强的多溴联苯二嗯英和多溴联苯并喃，具有潜在的致畸、致癌性。

    基于多溴联笨和多溴联苯醚类阻燃剂残留的危害性，其分析监测和寻找替代物已引起广泛重视。目前有关PBDEs和PBBs测定的报道主要集中在环境方面的研究，其与电子电气产品在样品前处理、分析条件上有很大差别。对电子电气产品中的PBDEs及PBBs的测定方法有气相色谱法、同位素稀释高分辨质谱法和液相色谱质谱法。气相色谱法不能分析在电子电气产品的溴系阻燃剂中主要使用的8～10个溴原子的PBDEs及PBBs；而后两种方法对设备及分析人员的要求高，且成本高，实用性不强。

    本中心采用气相色谱质谱法分析检测，仪器的灵敏度高。但是由于PBBs和PBDEs有10种溴取代产物，共209种同分异构体，故难以全部检测。因此，综合考

虑了阻燃剂组分和塑料中PBBs与PBDEs的使用情况，以及国内实验室条件，本方法选择了19种具有代表性的PBBs和PBDEs单体进行气相色谱质谱法研究。PBBs和PBDEs的测定重现性高，分析时间短，回收率在82％～115％之间，完全可以达到RoHS指令中PBBs和PBDEs的分析要求。

    在PBBs和PBDEs中，十溴联苯醚对温度比较敏感，高温会导致其分解。因此，进样口温度对其影响较大。经过实验选择，确定进样口温度为280℃。不同仪器其进样口的温度会略有不同。随着温度的降低，十溴联苯醚的分解率逐渐降低。但当进样口温度降至270℃后，十溴联苯醚的分解率基本变化不大。所以在确保高灵敏度的条件下，终确定进样口温度为280℃。本方法线性范围较宽，但实际样品中PBBs及PBDEs含量差别较大。因此需要根据实际情况对样品提取溶液进行稀释或浓缩。在阴性塑料样品中进行了多溴联苯和多溴联苯醚的添加回收实验，用外标法进行定量分析，由于PBDEs和PBBs各具有200多种异构体，难以购齐，且标样昂贵。因此本方法根据样品中常检出的PBDEs和PBBs的种类，每种取代的化合物各选1种标样，采用质谱法进行定性及定量分析。

    研究结果表明，本方法前处理简单，回收率比较高，线性关系和检出限都比较理想，能够同时对目标化合物进行定性和定量检测。